簡(jian)易(yi)監測(ce)方法(fa)檢(jian)氣管法

檢氣(qi)管是將用適(shi)當試(shi)劑浸泡(pao)過(guo)的(de)多孔顆粒狀(zhuang)載(zai)體填充於(yu)玻璃管中制(zhi)成，當被(bei)測(ce)氣體(ti)以壹(yi)定(ding)流速通(tong)過(guo)此(ci)管時，被(bei)測(ce)組分與試(shi)劑發(fa)生(sheng)顯(xian)色(se)反(fan)應，根據生(sheng)成有色化合物(wu)的(de)顏色深(shen)度或(huo)變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)確(que)定(ding)被(bei)測(ce)組分的(de)濃度。

檢(jian)氣管法適(shi)用於(yu)測(ce)定空氣中的(de)氣態或(huo)蒸(zheng)氣(qi)態物(wu)質，但(dan)不適合測(ce)定形(xing)成氣溶(rong)膠(jiao)的(de)物質。該(gai)方法(fa)具有(you)現場(chang)使(shi)用簡(jian)便(bian)、測(ce)定快(kuai)速、檢(jian)氣(qi)管便(bian)於攜(xie)帶並有(you)壹(yi)定(ding)準(zhun)確(que)度(du)等(deng)優(you)點(dian)。每種檢氣(qi)管都有(you)壹(yi)定測(ce)定範(fan)圍、采(cai)氣體積、抽(chou)氣速率(lv)和使(shi)用期限(xian)，需(xu)嚴格按(an)規定(ding)操(cao)作(zuo)才能保證(zheng)測(ce)定的(de)準(zhun)確(que)度(du)。

（壹(yi)）載(zai)體的(de)選擇與(yu)處理(li)

載(zai)體的(de)作(zuo)用是將試(shi)劑吸附於(yu)它(ta)的(de)表面，保證(zheng)流過(guo)的(de)氣體中(zhong)的(de)被(bei)測(ce)物質(zhi)迅速與(yu)試(shi)劑發(fa)生(sheng)顯(xian)色(se)反(fan)應：為此(ci)，載(zai)體應具備下列(lie)性(xing)質(zhi)：化(hua)學惰(duo)性(xing)；質(zhi)地牢固(gu)又(you)能被(bei)破碎成壹定大小的(de)顆粒；呈(cheng)白色、多(duo)孔性(xing)或(huo)表面粗糙(cao)，以(yi)便(bian)於觀(guan)察。常用的(de)載(zai)體有(you)矽膠(jiao)、素陶瓷(ci)、活(huo)性(xing)氧化鋁等。當需(xu)要表面積(ji)較(jiao)大的(de)載(zai)體時(shi)，可(ke)選用粗孔或(huo)中(zhong)孔矽(gui)膠(jiao)；如(ru)需(xu)表面積(ji)較(jiao)小(xiao)的(de)載(zai)體，選(xuan)用素(su)陶(tao)瓷(ci)。它(ta)們(men)的(de)處理(li)方法(fa)如(ru)下：

1．矽(gui)膠(jiao)

市售矽(gui)膠(jiao)含有各(ge)種無(wu)機和有(you)機物雜(za)質，需(xu)處理(li)去(qu)除。其(qi)處理(li)方法(fa)是*行(xing)破碎(sui)、過(guo)篩(shai)，選取(qu)40～60目(mu)、60～80目、80～100目的(de)顆粒，將其分別置(zhi)於(yu)帶(dai)回(hui)流裝置(zhi)的(de)燒瓶(ping)中，加（1+1)硫(liu)酸(suan)-硝(xiao)酸(suan)混(hun)合酸(suan)至(zhi)矽(gui)膠(jiao)面以(yi)上(shang)1～2cm，在沸水浴(yu)上回(hui)流8～16h，冷卻後傾去(qu)酸(suan)液，洗(xi)去(qu)余酸(suan)，再(zai)用沸蒸(zheng)餾(liu)水浸泡(pao)、抽(chou)濾、洗(xi)滌(di)，至(zhi)浸泡(pao)過(guo)夜(ye)的(de)蒸(zheng)餾(liu)水pH在5以上且(qie)不含硫(liu)酸(suan)根離子為止(zhi)（用氯(lv)化鋇(bei)溶(rong)液檢(jian)驗）。洗(xi)好(hao)的(de)矽膠(jiao)先(xian)在110℃烘箱內(nei)烘幹，使(shi)用前(qian)再(zai)視(shi)需(xu)要在溫度(du)下(xia)活(huo)化，冷卻後裝(zhuang)瓶(ping)備用。

2．素(su)陶(tao)瓷(ci)

將素陶瓷(ci)片破(po)碎，篩(shai)選40～60目(mu)、60～80目(mu)、80～100目的(de)顆粒，分(fen)別在燒杯(bei)中(zhong)用自來(lai)水攪拌洗(xi)滌(di)，吸(xi)去(qu)上層(ceng)渾濁(zhuo)液，繼(ji)續洗(xi)滌(di)至(zhi)無(wu)渾濁(zhuo)後，再(zai)以(yi)蒸(zheng)餾(liu)水洗(xi)至(zhi)無(wu)氯(lv)離子為止(zhi)。若陶瓷(ci)上沾(zhan)有油(you)汙(wu)等(deng)，需(xu)用（1+1)硫(liu)酸(suan)壹(yi)硝(xiao)酸(suan)混(hun)合酸(suan)在沸水浴(yu)上處理(li)2～3h，再洗(xi)至(zhi)無(wu)硫(liu)酸(suan)根離子為止(zhi)。洗(xi)凈(jing)的(de)陶瓷(ci)顆粒用抽(chou)濾(lv)法濾(lv)去(qu)殘(can)留(liu)水，於110℃烘(hong)幹，冷卻後裝(zhuang)瓶(ping)備用。

（二(er)）檢氣(qi)管的(de)制(zhi)備

1．試(shi)劑和載(zai)體粒(li)度的(de)選擇

供(gong)制(zhi)備填充載(zai)體的(de)化學試(shi)劑（稱指(zhi)示劑）應與待測(ce)物質(zhi)顯(xian)色(se)反(fan)應靈(ling)敏(min)，這就要求(qiu)壹方面盡量選(xuan)擇靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)、選(xuan)擇性(xing)好(hao)的(de)試(shi)劑，另壹(yi)方面需(xu)要控制(zhi)試(shi)劑的(de)用量(liang)和載(zai)體的(de)粒度。增(zeng)加試(shi)劑量可(ke)使(shi)變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)縮短或(huo)顏(yan)色(se)加(jia)深(shen)，而載(zai)體顆粒大，則抽(chou)氣(qi)阻(zu)力(li)小，變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)增大，但界(jie)線(xian)不清(qing)楚；載(zai)體顆粒小(xiao)，則(ze)抽(chou)氣阻(zu)力(li)大，變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)縮短，但界(jie)線(xian)清(qing)楚。因(yin)此(ci)，應通(tong)過(guo)實驗選(xuan)擇粒(li)度(du)大小合適(shi)的(de)載(zai)體。此(ci)外，為防止試(shi)劑吸收(shou)水分而(er)變質(zhi)，消(xiao)除(chu)幹擾物質(zhi)對(dui)測(ce)定的(de)幹擾，還可(ke)以加入(ru)適(shi)當的(de)保護(hu)劑。

2．填充載(zai)體的(de)制(zhi)備

先(xian)將試(shi)劑配(pei)成壹定濃度(du)的(de)溶(rong)液，再(zai)將適量載(zai)體置(zhi)於(yu)溶(rong)液中(zhong)，不斷(duan)地進行(xing)攪拌，使(shi)載(zai)體表面均(jun)勻地吸附(fu)壹層(ceng)試(shi)劑溶(rong)液，然後，在適當的(de)溫度(du)(視(shi)試(shi)劑性(xing)質(zhi)而(er)定)下(xia)，用蒸(zheng)發(fa)或(huo)減(jian)壓(ya)蒸(zheng)發(fa)的(de)方法(fa)除(chu)去(qu)溶(rong)劑。載(zai)體在試(shi)劑溶(rong)液中(zhong)浸泡(pao)時(shi)間、烘(hong)幹溫度(du)等(deng)均應通(tong)過(guo)實驗選(xuan)擇確(que)定(ding)。

3.檢(jian)氣(qi)管的(de)玻璃管及封(feng)裝

用於(yu)制(zhi)備檢氣(qi)管的(de)玻璃管直徑要均勻，長(chang)度(du)要壹(yi)致(zhi)。壹般(ban)內(nei)徑為2.5～2.6 mm ,長(chang)度(du)為120～180 mm。玻璃管用清(qing)洗(xi)液浸泡(pao)、洗(xi)凈(jing)、烘幹，將壹端熔封(feng)，並用玻璃棉(mian)或(huo)塑(su)料(liao)纖(xian)維(wei)塞(sai)緊，裝(zhuang)入(ru)制(zhi)備好的(de)載(zai)體。填裝(zhuang)時(shi)不斷(duan)用小(xiao)木(mu)棒輕(qing)輕(qing)敲打(da)管壁(bi)，使(shi)填充物(wu)壓(ya)緊，防(fang)止管內(nei)形(xing)成氣體通(tong)道(dao)而(er)使(shi)變色(se)界(jie)線(xian)不清(qing)，造成測(ce)定誤差。填充後，用玻璃棉(mian)塞(sai)緊，在氧化型火(huo)焰上(shang)快(kuai)速熔(rong)封。

(三(san))檢氣管的(de)標定

1．濃(nong)度標(biao)尺法

這種方法(fa)適(shi)用於(yu)對(dui)管徑相同的(de)檢氣管進行(xing)標定(ding)。任(ren)意選(xuan)擇5～10支(zhi)新(xin)制(zhi)成的(de)檢氣管，用註(zhu)射器分別抽取(qu)規(gui)定體積(ji)的(de)5～7種不同質量(liang)濃(nong)度的(de)標準(zhun)氣，按(an)規定(ding)速(su)度(du)分別推進或(huo)抽(chou)入(ru)檢(jian)氣管中，反(fan)應顯(xian)色(se)後測(ce)量各(ge)管的(de)變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)，壹般(ban)每種質量(liang)濃度重復做(zuo)幾次，取其(qi)平均(jun)值(zhi)。以(yi)變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)對質(zhi)量濃度繪制(zhi)標(biao)準(zhun)曲(qu)線，見(jian)圖(tu)8 -6。根據標(biao)準(zhun)曲(qu)線，取(qu)整數質量濃(nong)度(du)的(de)變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)制(zhi)成濃度標尺(見圖(tu)8-7)，供(gong)現場(chang)使(shi)用。

圖(tu)8-6標(biao)準(zhun)曲(qu)線

(a)直(zhi)線(xian)；(b)曲(qu)線

2．標(biao)準(zhun)濃度表法(fa)

大批量生產玻璃管時，嚴格要求管徑壹致(zhi)是困(kun)難(nan)的(de)，但管徑不同會出(chu)現裝(zhuang)入(ru)相同量的(de)填充載(zai)體而(er)變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)不等的(de)情況，此(ci)時(shi)要用標(biao)準(zhun)濃度表法(fa)進行(xing)標定(ding)。

用標(biao)準(zhun)濃度表法(fa)標定(ding)的(de)步驟是：首先(xian)從同批檢氣管中抽(chou)取(qu)粗、中(zhong)、細管徑的(de)檢氣管各10支(zhi)，根據其(qi)中填充載(zai)體長(chang)(OL)和短(0' L')的(de)檢氣管畫(hua)成如(ru)圖8-8所(suo)示的(de)四邊形(xing)框，然後對(dui)每種質量(liang)濃度的(de)標準(zhun)氣分別取粗細不同的(de)三(san)支(zhi)檢
氣(qi)管進行(xing)抽氣(qi)顯(xian)色(se)實驗，將顯(xian)色(se)後的(de)各檢氣(qi)管按(an)填充載(zai)體長(chang)度(du)與圖(tu)8-8中LL'和OO'上(shang)下對(dui)齊(qi)，並將變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)畫(hua)下，得(de)到三(san)個(ge)點(dian)，連(lian)接三(san)點(dian)成壹條橫(heng)線，交(jiao)於(yu)兩側直(zhi)線上(shang)，這條直(zhi)線(xian)就代表了(le)壹種質量(liang)濃度。用同法作(zuo)出(chu)5～6條不同質量(liang)濃(nong)度的(de)橫(heng)線。按(an)質量(liang)濃(nong)度(du)與變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)的(de)關系(xi)，取(qu)左(zuo)右(you)兩側(OL和O'L')上(shang)的(de)交(jiao)點(dian)(l1、l2、l3、l4、l5及l1'、l2'、l3' 、l4' 、l5')，畫(hua)出(chu)兩條如(ru)圖8-9所(suo)示不同管徑的(de)標準(zhun)曲(qu)線，再(zai)據(ju)此(ci)標準(zhun)曲(qu)線，取(qu)整數質量濃(nong)度(du)的(de)變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)畫(hua)成標準(zhun)濃度表，見(jian)圖8-10。

圖(tu)8 -7濃度標尺圖

8-8不同管徑檢氣管變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)校正(zheng)

圖8 -9不同管徑的(de)標準(zhun)曲(qu)線圖(tu)

8 -10標(biao)準(zhun)濃度表

用於(yu)現場(chang)測(ce)定時(shi)，按(an)規定(ding)的(de)抽氣速(su)率(lv)及體(ti)積抽(chou)取氣(qi)體(ti)樣(yang)品(pin)，顯(xian)色(se)後，將檢氣管內(nei)填充載(zai)體全長(chang)與(yu)OO'和LL'對(dui)齊(qi)，讀取(qu)變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)，從標準(zhun)濃度表上(shang)查(zha)得(de)氣樣(yang)的(de)質量濃(nong)度。當實際(ji)測(ce)定時(shi)的(de)溫度(du)與(yu)標定時的(de)溫度(du)不壹致(zhi)時，可(ke)能會(hui)影(ying)響(xiang)變色(se)柱(zhu)的(de)長(chang)度(du)，必要(yao)時應進行(xing)校正(zheng)。

商品(pin)檢(jian)氣(qi)管（見圖(tu)8-11)根據用被(bei)測(ce)氣體(ti)標準(zhun)氣標定的(de)結果(guo)，已將變色(se)柱(zhu)長(chang)度(du)對應的(de)含量（以(yi)體積(ji)分(fen)數(shu)表示(shi)）標在檢氣管外壁(bi)上，測(ce)定時(shi)只要按(an)照(zhao)要求(qiu)的(de)抽氣速(su)率(lv)和進樣(yang)體(ti)積(ji)操(cao)作(zuo)，顯(xian)色(se)後可(ke)直接讀(du)出(chu)體積(ji)分數(shu)。

圖8-11商品(pin)檢(jian)氣(qi)管

（四）檢(jian)氣(qi)管的(de)抽氣裝(zhuang)置(zhi)

抽(chou)氣(qi)裝(zhuang)置(zhi)是100 mL註(zhu)射器。需(xu)要抽取較(jiao)大體積(ji)的(de)氣樣(yang)時(shi)，在註(zhu)射器和檢(jian)氣管之間(jian)接壹(yi)個(ge)三(san)通(tong)閥(fa)，通(tong)過(guo)切(qie)換三(san)通(tong)閥(fa)，可(ke)分次抽取(qu)100 mL以上(shang)的(de)氣樣(yang)。還(hai)可(ke)以用抽(chou)氣(qi)泵自動采樣(yang)。測(ce)定時(shi)使(shi)用與(yu)標(biao)定時(shi)同類型的(de)抽氣裝(zhuang)置(zhi)，以(yi)減(jian)少誤差。

可(ke)用於(yu)測(ce)定空氣和作(zuo)業(ye)環(huan)境(jing)空氣中有(you)害(hai)氣(qi)體(ti)的(de)檢氣管已達數十種，表8-15列(lie)出(chu)常用檢(jian)氣(qi)管的(de)試(shi)劑及其(qi)顏色(se)變化(hua)和定(ding)量方法(fa)。

表8-15常(chang)用檢(jian)氣(qi)管的(de)試(shi)劑及其(qi)顏色(se)變化(hua)和定(ding)量方法(fa)