檢氣管(guan)法(fa)

檢氣管(guan)法(fa)檢氣管(guan)是(shi)將(jiang)用(yong)適當試(shi)劑浸(jin)泡(pao)過(guo)的多(duo)孔顆(ke)粒狀(zhuang)載(zai)體(ti)填充(chong)於玻(bo)璃(li)管(guan)中(zhong)制(zhi)成(cheng)，當被測(ce)氣體(ti)以壹定流(liu)速(su)通(tong)過(guo)此管(guan)時(shi)，被測(ce)組分(fen)與(yu)試(shi)劑發生顯色(se)反(fan)應(ying)，根(gen)據(ju)生成(cheng)有色(se)化(hua)合(he)物的(de)顏色(se)深度(du)或變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)確定被測(ce)組分(fen)的(de)濃度(du)。檢氣管(guan)法(fa)適(shi)用(yong)於測(ce)定空(kong)氣中的(de)氣態或(huo)蒸氣態物質，但不(bu)適(shi)合(he)測(ce)定形成(cheng)氣溶膠(jiao)的物質。該方(fang)法(fa)具有現(xian)場(chang)使(shi)用(yong)簡(jian)便(bian)、測(ce)定快(kuai)速(su)、檢氣管(guan)便(bian)於攜(xie)帶並(bing)有壹定準確度(du)等優(you)點(dian)。每(mei)種(zhong)檢氣管(guan)都(dou)有(you)壹(yi)定測(ce)定範(fan)圍(wei)、采氣體(ti)積(ji)、抽(chou)氣速(su)率(lv)和使用期(qi)限(xian)，需嚴格按規定操(cao)作(zuo)才能保(bao)證(zheng)測(ce)定的(de)準確度(du)。(壹)載(zai)體(ti)的選擇與(yu)處(chu)理載(zai)體(ti)的作(zuo)用是將(jiang)試(shi)劑吸附於它的表面，保證流過(guo)的(de)氣體(ti)中的被測(ce)物質迅速(su)與(yu)試(shi)劑發生顯色(se)反(fan)應(ying)。為(wei)此，載(zai)體(ti)應具備(bei)下列(lie)性(xing)質：化(hua)學惰性(xing)；質地牢(lao)固(gu)又能(neng)被破碎成(cheng)壹定大(da)小的(de)顆粒；呈白(bai)色(se)、多(duo)孔性(xing)或表(biao)面粗糙，以便(bian)於觀察(cha)情況。常用的(de)載(zai)體(ti)有矽膠、素(su)陶(tao)瓷(ci)、活性(xing)氧化(hua)鋁等。當(dang)需(xu)要表面積(ji)較大(da)的載(zai)體(ti)時(shi)，可(ke)選(xuan)用(yong)粗孔或中孔(kong)矽(gui)膠(jiao)；如需表(biao)面積(ji)較小(xiao)的載(zai)體(ti)，選用素(su)陶(tao)瓷(ci)。它們的處(chu)理方法(fa)如下：1．矽膠(jiao)市(shi)售矽膠(jiao)含(han)有各種無機(ji)和(he)有(you)機物雜(za)質，需處(chu)理去除(chu)。其(qi)處(chu)理方法(fa)是*行(xing)破碎、過(guo)篩，選取(qu)40～60目、60～80目、80～100目的(de)顆(ke)粒，將其(qi)分(fen)別(bie)置(zhi)於帶(dai)回(hui)流(liu)裝置(zhi)的燒瓶(ping)中，加(1+1)硫(liu)酸壹(yi)硝(xiao)酸(suan)混(hun)合(he)酸至矽膠(jiao)面以上l壹(yi)2cm，在(zai)沸(fei)水(shui)浴上回(hui)流(liu)8～16h，冷(leng)卻後傾(qing)去(qu)酸液，洗去(qu)余酸，再(zai)用(yong)沸(fei)蒸餾(liu)水(shui)浸(jin)泡(pao)、抽(chou)濾(lv)、洗(xi)滌(di)，至浸(jin)泡(pao)過(guo)夜的蒸(zheng)餾(liu)水(shui)pH在5以(yi)上且(qie)不(bu)含(han)硫(liu)酸根(gen)離子(zi)為(wei)止(用氯(lv)化(hua)鋇(bei)溶(rong)液檢驗)。洗(xi)好的矽膠(jiao)先(xian)在llO℃烘(hong)箱(xiang)內烘幹，使用前(qian)再(zai)視(shi)需要在定溫度(du)下活化(hua)，冷(leng)卻後備(bei)用。2.素(su)陶(tao)瓷(ci)將素(su)陶(tao)瓷(ci)片破碎，篩選40—60目、60—80目、80—100目的(de)顆(ke)粒，分(fen)別(bie)在燒杯中(zhong)用(yong)自(zi)來水(shui)攪拌(ban)洗滌(di)，吸去上層(ceng)渾濁液，繼(ji)續洗(xi)滌(di)至無渾濁後，再(zai)以(yi)蒸餾(liu)水(shui)洗至無氯(lv)離子(zi)為(wei)止。若陶(tao)瓷(ci)上沾(zhan)有(you)油汙(wu)等，需用(1+1)硫(liu)酸壹(yi)硝(xiao)酸(suan)混(hun)合(he)酸在沸(fei)水(shui)浴上處(chu)理2～3h，再(zai)洗(xi)至無硫(liu)酸根(gen)離子(zi)為(wei)止。洗凈(jing)的陶(tao)瓷(ci)顆粒用抽(chou)濾(lv)法(fa)濾(lv)去(qu)殘留(liu)水(shui)，於110℃烘(hong)幹，冷(leng)卻後裝(zhuang)瓶(ping)備(bei)用。(二)檢氣管(guan)的(de)制(zhi)備(bei)1-試(shi)劑和載(zai)體(ti)粒度(du)的選(xuan)擇(ze)供(gong)制備(bei)填充(chong)載(zai)體(ti)的化(hua)學試(shi)劑，應與(yu)待(dai)測(ce)物質顯色(se)反(fan)應(ying)靈(ling)敏，這就要求(qiu)壹方(fang)面盡量選擇靈(ling)敏度(du)高(gao)、選(xuan)擇(ze)性(xing)好的(de)試(shi)劑，另壹(yi)方面需要控(kong)制試(shi)劑的用(yong)量和載(zai)體(ti)的粒度(du)。增(zeng)加試(shi)劑量可(ke)使(shi)變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)縮短(duan)或(huo)顏色(se)加深，而(er)載(zai)體(ti)顆粒大(da)，則(ze)抽(chou)氣阻(zu)力小(xiao)，變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)增(zeng)大(da)，但界線(xian)不(bu)清(qing)楚(chu)；載(zai)體(ti)顆粒小，則(ze)抽(chou)氣阻(zu)力大(da)，變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)縮短(duan)，但(dan)界線(xian)清(qing)楚(chu)。因(yin)此，應(ying)通(tong)過(guo)實驗選(xuan)擇粒度(du)大(da)小合(he)適的載(zai)體(ti)。此外(wai)，為防(fang)止試(shi)劑吸收(shou)水(shui)分(fen)而(er)變(bian)質，消除(chu)幹擾(rao)物質對測(ce)定的(de)幹擾(rao)，還可(ke)以(yi)加入適當(dang)的保(bao)護(hu)劑。2．填充(chong)載(zai)體(ti)的制備(bei)先(xian)將試(shi)劑配成(cheng)壹定濃(nong)度(du)的溶(rong)液，再(zai)將(jiang)適量載(zai)體(ti)置(zhi)於溶(rong)液中，不(bu)斷(duan)地進(jin)行攪拌(ban)，使載(zai)體(ti)表面均勻地吸(xi)附壹層(ceng)試(shi)劑溶液，然(ran)後，在(zai)適當(dang)的溫度(du)(視試(shi)劑性(xing)質而定)下，用蒸(zheng)發或減壓蒸(zheng)發的方法(fa)除(chu)去(qu)溶(rong)劑。載(zai)體(ti)在試(shi)劑溶液中浸(jin)泡(pao)時(shi)間、烘(hong)幹溫度(du)等均應通(tong)過(guo)實驗選(xuan)擇確定。3．檢氣管(guan)的(de)玻(bo)璃(li)管(guan)及(ji)封裝(zhuang)用於(yu)制(zhi)備(bei)檢氣管(guan)的(de)玻(bo)璃(li)管(guan)直(zhi)徑(jing)要均勻，長度(du)要壹致(zhi)。壹般內徑(jing)為(wei)2．5—2．6mm，長(chang)度(du)為120壹(yi)180mm。玻(bo)璃(li)管(guan)用(yong)清(qing)洗(xi)液浸(jin)泡(pao)、洗(xi)凈、烘幹，將壹端(duan)熔(rong)封，並(bing)用玻(bo)璃(li)棉或塑料(liao)纖(xian)維塞緊(jin)，裝入制備(bei)好的載(zai)體(ti)。填裝時(shi)不(bu)斷(duan)用小木(mu)棒(bang)輕(qing)輕(qing)敲(qiao)打(da)管(guan)壁(bi)，使(shi)填(tian)充(chong)物壓(ya)緊(jin)，防(fang)止管(guan)內形成(cheng)氣體(ti)通(tong)道(dao)而使變(bian)色(se)界線(xian)不(bu)清(qing)，造(zao)成(cheng)測(ce)定誤(wu)差(cha)。填(tian)充(chong)後，用(yong)玻(bo)璃(li)棉塞緊(jin)，在氧化(hua)型火焰(yan)上快(kuai)速(su)熔封。(三(san))檢氣管(guan)的(de)標(biao)定1．濃(nong)度(du)標尺(chi)法(fa)這種方(fang)法適(shi)用(yong)於對管(guan)徑(jing)相(xiang)同(tong)的檢氣管(guan)進(jin)行標(biao)定。任意(yi)選(xuan)擇5—10支新制成(cheng)的檢氣管(guan)，用(yong)註(zhu)射(she)器(qi)分(fen)別(bie)抽(chou)取(qu)規(gui)定體(ti)積(ji)的5～7種(zhong)不(bu)同(tong)質量濃度(du)的標(biao)準氣，按規定速(su)度(du)分(fen)別(bie)推進(jin)或抽(chou)入檢氣管(guan)中(zhong)，反(fan)應(ying)顯(xian)色(se)後測(ce)量各管(guan)的(de)變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)，壹般每(mei)種(zhong)質量濃度(du)重復(fu)做(zuo)幾(ji)次，取(qu)其(qi)平均值(zhi)。以變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)對質量濃度(du)繪制(zhi)標(biao)準曲線(xian)，見圖(tu)8—6。根(gen)據(ju)標準曲線(xian)，取(qu)整(zheng)數質量濃度(du)的變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)制成(cheng)濃度(du)標尺(chi)(見圖(tu)8—7)，供(gong)現場(chang)使(shi)用(yong)。2．標(biao)準濃度(du)表法(fa)大(da)批量生產玻(bo)璃(li)管(guan)時(shi)，嚴格要求(qiu)管(guan)徑(jing)壹(yi)致(zhi)是困(kun)難的(de)，但(dan)管(guan)徑(jing)不(bu)同(tong)會出現裝(zhuang)入相同(tong)量的填充(chong)載(zai)體(ti)而變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)不(bu)等(deng)的情況，此時(shi)要用標(biao)準濃度(du)表法(fa)進(jin)行標(biao)定。用(yong)標準濃度(du)表法(fa)標(biao)定的(de)步驟(zhou)是：首先(xian)從同(tong)批檢氣管(guan)中(zhong)抽(chou)取(qu)粗、中、細(xi)管(guan)徑(jing)的(de)檢氣管(guan)各10支，根(gen)據(ju)其中填(tian)充(chong)載(zai)體(ti)長(OL)和短(duan)O`L`)的(de)檢氣管(guan)畫(hua)成(cheng)如圖8—8所(suo)示的(de)四(si)邊形框，然(ran)後對(dui)每(mei)種(zhong)質量濃度(du)的標(biao)準氣分(fen)別(bie)取(qu)粗細(xi)不(bu)同(tong)的三支檢氣管(guan)進(jin)行抽(chou)氣顯色(se)實驗，將(jiang)顯色(se)後的(de)各檢氣管(guan)按填充(chong)載(zai)體(ti)長度(du)與(yu)圖8—8中(zhong)LL`和OO`上下對齊(qi)，並(bing)將變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)畫(hua)下，得到(dao)三(san)個點(dian)，連接三點(dian)成(cheng)壹條(tiao)橫線(xian)，交(jiao)於(yu)兩側(ce)直(zhi)線(xian)上，這條直(zhi)線就(jiu)代表了(le)壹(yi)種(zhong)質量濃度(du)。用同(tong)法作(zuo)出5—6條不(bu)同(tong)質量濃度(du)的橫線(xian)。按質量濃度(du)與(yu)變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)的關系(xi)，取(qu)左(zuo)右兩側(ce)(OL和(he)O`L`)上的(de)交(jiao)點(dian)(l1l2l3l4l5及l1`l2`l3`l4`l5`，畫(hua)出兩條如圖8—9所(suo)示不(bu)同(tong)管(guan)徑(jing)的(de)標(biao)準曲線(xian)，再(zai)據(ju)此標(biao)準曲線(xian)，取(qu)整(zheng)數質量濃度(du)的變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)畫(hua)成(cheng)標準濃度(du)表，見圖(tu)8—10。用(yong)於(yu)現場(chang)測(ce)定時(shi)，按規定的(de)抽(chou)氣速(su)率(lv)及體(ti)積(ji)抽(chou)取(qu)氣體(ti)樣品(pin)，顯(xian)色(se)後，將(jiang)檢氣管(guan)內填充(chong)載(zai)體(ti)全長與(yu)00`和LL`對(dui)齊(qi)，讀取(qu)變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)，從標準濃度(du)表上查(zha)得(de)氣樣的(de)質量濃度(du)。當實際測(ce)定時(shi)的溫度(du)與(yu)標定時(shi)的溫度(du)不(bu)壹(yi)致(zhi)時(shi)，可(ke)能(neng)會(hui)影(ying)響變(bian)色(se)柱(zhu)的長(chang)度(du)，必要時(shi)應進(jin)行校正(zheng)。商(shang)品(pin)檢氣管(guan)(見圖(tu)8壹(yi)11)根(gen)據(ju)用被測(ce)氣體(ti)標準氣標定的(de)結果，已(yi)將變(bian)色(se)柱(zhu)長度(du)對應(ying)的(de)含量(以體(ti)積(ji)分(fen)數表示)標在(zai)檢氣管(guan)外(wai)壁上，測(ce)定時(shi)只(zhi)要按照要求(qiu)的抽(chou)氣速(su)率(lv)和進(jin)樣體(ti)積(ji)操(cao)作(zuo)，顯色(se)後可(ke)直(zhi)接(jie)讀出體(ti)積(ji)分(fen)數。(四(si))檢氣管(guan)的(de)抽(chou)氣裝置(zhi)常用(yong)的(de)抽(chou)氣裝置(zhi)是100mL註(zhu)射(she)器(qi)。需要抽(chou)取(qu)較(jiao)大(da)體(ti)積(ji)的氣樣時(shi)，在註(zhu)射(she)器(qi)和檢氣管(guan)之間(jian)接(jie)壹個(ge)三通(tong)閥，通(tong)過(guo)切換三通(tong)閥，可(ke)分(fen)次抽(chou)取(qu)100mL以(yi)上的(de)氣樣。還(hai)可(ke)以(yi)用(yong)抽(chou)氣泵自(zi)動采(cai)樣。測(ce)定時(shi)好使(shi)用與(yu)標定時(shi)同(tong)類(lei)型的抽(chou)氣裝置(zhi)，以減少誤(wu)差(cha)。可(ke)用(yong)於(yu)測(ce)定空(kong)氣和作(zuo)業環境(jing)空(kong)氣中有(you)害氣體(ti)的檢氣管(guan)已(yi)達數十(shi)種(zhong)，表(biao)8—15列(lie)出常用(yong)檢氣管(guan)的(de)試(shi)劑及其(qi)顏色(se)變(bian)化(hua)和(he)定量方法。